測汞儀是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時點(diǎn)亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數(shù)值被保持,此時復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:
1.調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕;
2.打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液;
3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;
4.載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持;
5.調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0;
6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止;
7.旋下線性電位器保護(hù)套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測汞儀是一種常用的檢測儀器,主要用于測量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個行業(yè)中。用戶使用測汞儀要注意哪些問題呢?下面就來具體介紹一下測汞儀的使用注意事項(xiàng),希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。
l、流量的選擇:
一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中:
保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):
原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:
儀器校正時,只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:
對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線:
如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。